Influence de la composition chimique et de la microstructure sur le dégazage de l'hydrogène des aciers inoxydables austénitiques destinés à l'ultravide

Dans les installations métalliques sous ultravide, l'hydrogène est le principal constituant de l'atmosphère résiduelle. Le flux de dégazage d'une tôle en acier inoxydable austénitique, matériau fréquemment utilisé en technologie du vide, après un étuvage sous vide, est typiquement de quelques 10-12 Torr.1/cm2.s, et est constitué principalement d'hydrogène. Dans le cadre de cette étude, un appareillage de thermodésorption sous ultravide a été conçu et mis au point pour étudier les phénomènes d'adsorption, de diffusion et de piégeage de l'hydrogène résiduel dans les aciers inoxydables austénitiques. Différents aciers ont été étudiés: l'acier 316L (avec trois modes d'élaboration différents), l'acier 316LN et d'autres aciers stabilisés au titane ou au niobium. La microstructure et la couche d'oxyde de ces aciers ont été caractérisées à l'état de réception et pendant les cycles de thermodésorption. Pendant un cycle de thermodésorption, les principales espèces désorbées sont: H2, H2O, CO, CO2, N2 et CH4. Pour l'hydrogène, plusieurs pics de désorption ont été identifiés: le premier provenant d'une première réduction de la couche d'oxyde, le deuxième de la diffusion de l'hydrogène (le coefficient de diffusion obtenu est D(cm2/s)=2,2.10-3exp(-0.49/kT)), le troisième du dépiégeage de l'hydrogène des précipités contenus dans le volume du métal et le dernier d'une seconde réduction de la couche d'oxyde. Des simulations informatiques des courbes de thermodésorption ont été effectuées. Pour un même mode d'élaboration, la composition chimique des aciers n'influence pas notablement les quantités d'hydrogène désorbé alors que, pour une même composition chimique, l'élaboration de l'acier avec refusion sous laitier les réduit considérablement par rapport aux autres modes d'élaboration (élaboration avec affinage en poche ou élaboration sous vide). Cependant, les quantités d'hydrogène contenu dans les aciers à l'état de réception sont importantes pour des utilisations ultravide (d'environ 1 à 5 ppm poids dans les aciers analysés), et des traitements ultérieurs sont nécessaires pour obtenir de faibles flux de dégazage à température ambiante. Plusieurs méthodes utilisées pour réduire le dégazage de l'hydrogène à température ambiante ont été analysées et discutées. Lors d'un étuvage à l'air (450°C) une grande partie de l'hydrogène diffusible est piégée dans la couche d'oxyde. Un étuvage sous vide à moyenne température (300 - 500°C) réduit les quantités d'hydrogène contenu dans l'acier de 70 à 80%, le reste de l'hydrogène étant piégé dans la couche d'oxyde. Un étuvage sous vide à 950°C peut réduire l'hydrogène contenu dans l'acier d'un facteur 200. Si ce dernier traitement est appliqué sur un acier contenant des précipités intragranulaires à l'état de réception, qui serviront de pièges pour l'hydrogène qui reste encore dans l'acier après le traitement, on devrait aboutir à des flux de dégazage à température ambiante inférieurs à 10-14 Torr.1/cm2.s, limite obtenue pour les aciers inoxydables austénitiques utilisés actuellement